原子熒光光譜儀測(cè)定化妝品中鉛含量

鉛是一種重金屬，在化妝品原料和成品中都有存在的可能。長期接觸含鉛量高的化妝品易引起人體慢性鉛中毒。因此鉛含量作為化妝品中的一個(gè)重要衛(wèi)生項(xiàng)目，有非常嚴(yán)格的*。本法所采用的原子熒光光譜法檢出限更低，精密度高，準(zhǔn)確性好，方便快捷。

原子熒光光譜儀的原子熒光光譜法（AFS）是介于原子發(fā)射光譜（AES）和原子吸收光譜（AAS）之間的光譜分析技術(shù)。它的基本原理是基態(tài)原子（一般蒸汽狀態(tài)）吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài)，而后激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光。

1  試驗(yàn)部分

1.1   主要儀器與試劑

  AFS2201雙道原子熒光光度計(jì)  鹽酸羥銨溶液：120g·L^-1，取鹽酸羥銨12.0g和氯化鈉12.0g溶于100ml水中

  鹽酸：3mol·L^-1，取濃鹽酸25ml，加水至100ml。

  硼氫化鉀：20 g·L^-1，稱取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH₄ 4.0g繼續(xù)溶解，濾紙過濾后使用。

  鐵氰化甲---草酸溶液：溶解鐵氰化甲20g、草酸4g于120ml水中，稀釋至200ml。

  鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg·ml^-1

1.2   儀器分析條件

燈電流30mA，負(fù)高壓360V，爐溫800℃，原子化器高度8.0mm，讀數(shù)時(shí)間10.0s， 氬氣流量：載氣400ml·min^-1，屏蔽氣800 ml·min^-1，測(cè)量方法：統(tǒng)計(jì)測(cè)量，讀數(shù)方式：峰面積。

1.3   原子熒光光譜儀試驗(yàn)步驟

1.3.1  樣品前處理（浸提法）

稱取試樣約1.00g于25ml比塞管中，同時(shí)作試劑空白。加硝酸（優(yōu)級(jí)純）2ml、過氧化氫（30%）5ml，混勻（如出現(xiàn)大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇），于沸水中加熱2h；取出，加入鹽酸羥銨溶液1.0ml，放置15～20min，冷卻后，用去離子水定容至25ml。

1.3.2  標(biāo)樣系列的配制

按試驗(yàn)方法，用5.00μg·ml^-1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入3mol·L^-1鹽酸5ml，鐵氰化甲—草酸溶液10ml，定容至50ml，配制成0，0.020，0.040，0.080，0.200μg·ml^-1鉛標(biāo)樣系列。

1.3.3  測(cè)定

以20 g·L^-1硼氫化鉀為還原劑，鹽酸（1+9）為載流，根據(jù)儀器操作規(guī)程，并按儀器分析條件，測(cè)定標(biāo)樣系列、空白溶液及樣品溶液，以熒光強(qiáng)度If（無單位）為縱坐標(biāo)，濃度C（ng·ml^-1）為橫從標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2   原子熒光光譜儀測(cè)定化妝品中鉛含量的結(jié)果與討論

2.1  標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在0.0～200.0ng·ml^-1 濃度范圍內(nèi)線性良好，曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9998。

2.2   方法對(duì)照與檢出限試驗(yàn)試驗(yàn)

    本法與原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)果對(duì)照見表1。

表1：測(cè)定結(jié)果比較（ρ/μg·g ^-1）

注：標(biāo)準(zhǔn)值為37.9μg·g ^-1。

對(duì)0^#標(biāo)樣進(jìn)行11次實(shí)驗(yàn)，熒光強(qiáng)度平均值A(chǔ)verage= -1.2；標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.46；檢出限為0.18ng·ml^-1。

2.3        精密度與回收率試驗(yàn)

樣品的精密度與回收率試驗(yàn)見表2和表3。

表2  樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定的精密度（ρ/μg·g ^-1）

 表3  樣品回收率試驗(yàn)結(jié)果

 3  原子熒光光譜儀測(cè)定化妝品中鉛含量結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法簡單易行，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，適宜于化妝品中Pb含量的測(cè)定。