巴戟天始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品，是的“四大南藥”之一。據(jù)報(bào)道巴戟天糖類成分含量較高，為巴戟天主要活性成分，具有一定保健功效，近年來(lái)被列為保健食品可用原料。巴戟天市場(chǎng)上常見偽品有羊角藤、假巴戟、鐵箍散和恩施巴戟(虎刺)，傳統(tǒng)鑒別根據(jù)其形狀、表面顏色、質(zhì)地、斷面、氣味、顯微鏡下石細(xì)胞及草酸鈣針晶等特點(diǎn)進(jìn)行判斷，需要豐富的專業(yè)經(jīng)驗(yàn)。
利用傅里葉變換紅外光譜(FTIR)技術(shù)測(cè)定中藥材并對(duì)其進(jìn)行真?zhèn)舞b定是近年來(lái)迅速發(fā)展起來(lái)的檢測(cè)手段。
1材料與方法
1.1儀器與試劑
傅里葉紅外變換光譜儀，測(cè) 定 區(qū) 域4000～400cm－1，掃描次數(shù)16次，分辯率4cm－1，晶體溴化鉀
1.2樣品來(lái)源
實(shí)驗(yàn)中巴戟天樣品購(gòu)自藥材市場(chǎng)，標(biāo)本和偽品來(lái)自中國(guó)食品藥品檢定研究院標(biāo)本館，均經(jīng)過(guò)中國(guó)食品藥品檢定研究院標(biāo)本館館長(zhǎng)鑒定。
1.3樣品處理與測(cè)定
將去芯樣品于60°C下干燥1h，粉碎，過(guò)200目篩，取粉末約3mg與溴化鉀100mg，在紅外燈下研磨均勻后，壓片，進(jìn)行紅外光譜檢測(cè)，使紅外光譜圖zui強(qiáng)吸收峰的通過(guò)率在10%以下。利用軟件計(jì)算紅外光譜間的相關(guān)系數(shù)。
2結(jié)果
2.1 5批巴戟天藥材檢測(cè)紅外光譜圖5批巴戟天藥材紅外光譜檢測(cè)結(jié)果表明巴戟天藥材具有以下共同特征:2930m－1處為單峰，1642cm－1處峰強(qiáng)度與1423cm－1處相當(dāng)，1107cm－1處 有1個(gè) 肩 峰，1031cm－1處為zui強(qiáng)吸收峰，934cm－1處有1個(gè)小肩峰，819cm－1處有1個(gè)相對(duì)較強(qiáng)的峰，見圖2。以巴戟天標(biāo)本為標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算5批藥材譜圖間相關(guān)系數(shù)分別為1.0000 0.9958，0.9924，0.9920，0.9946，5批藥材紅外光譜相關(guān)系數(shù)均在0.99以上，說(shuō)明不同產(chǎn)地的巴戟天藥材的紅外光譜圖具有一致的特征性和一定的穩(wěn)定性。
2.2與偽品一級(jí)紅外光譜圖比較結(jié)果巴戟天與偽品的紅外光譜圖顯示巴戟天與羊角藤的紅外光譜在整體 峰 形 狀、峰 位 置 zui 為相 近，但 在1800～900cm－1間有細(xì)微差別，羊角藤在1642cm－1處峰形狀、位置，1107cm－1處肩峰位置與1031cm－1處峰形狀與巴戟天有一定差異，且巴戟天藥材在1031cm－1和1642cm－1處峰強(qiáng)度比值要明顯大于羊角藤相應(yīng)處比值，說(shuō)明羊角藤中糖的含量要低于巴戟天。鐵箍散在1622cm－1、1436cm－1處峰位與巴戟天差別很大，935cm－1處沒有特征峰，1622c－1處峰強(qiáng)度大 于1436cm－1處，導(dǎo)致峰形與巴戟天不一致。假巴戟和恩施巴戟在1600～1030cm－1之間峰形狀和峰位置與巴戟天有顯著差異，很容易識(shí)別真?zhèn)?，見圖3。用PE公司比對(duì)軟件計(jì)算偽品與巴戟天紅外光譜相關(guān)數(shù)，結(jié)果見表2。以巴戟天相關(guān)系數(shù)為1.00計(jì)算，羊角藤為0.8606，虎刺為0.7699，鐵箍散為0.7555，假巴戟0.6351。
2.3與偽品二級(jí)紅外光譜圖比較結(jié)果巴戟天藥材二級(jí)紅外光譜圖中光譜峰相對(duì)集中在1318cm－1和781cm－1之間，且在1093cm－1、999cm－1和969cm－1處有3個(gè)基本等高的具有明顯糖分特征的光譜峰，羊 角 藤 在1093cm－1處 峰 強(qiáng) 度 偏 低，且1318cm－1和781cm－1范圍之外雜峰較多，鐵箍散、假巴戟和恩施巴戟二級(jí)紅外光譜圖無(wú)論在峰形狀、特征峰的位置均有很大區(qū)別，因此很容易將巴戟天藥材與偽品區(qū)分開。用PE公司比對(duì)軟件計(jì)算偽品與巴戟天二級(jí)紅外光譜圖在1800～600cm－1相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見表2。偽品與巴戟天的二級(jí)光譜圖無(wú)論在特征峰比對(duì)分析和相似系數(shù)比對(duì)分析都具有明顯不同，尤其二級(jí)光譜相似系數(shù)明顯低于一級(jí)光譜圖相似系數(shù)，對(duì)真?zhèn)闻卸ǚ浅：?jiǎn)便。在巴戟天級(jí)偽品二級(jí)圖譜中，發(fā)現(xiàn)1318cm－1和781cm－1處強(qiáng)度相當(dāng)?shù)牟菟徕}特征峰(草酸鈣二級(jí)圖譜見圖4－f) ，其中假巴戟的草酸鈣特征zui為明顯，含量相對(duì)較高，鐵箍散僅1318cm－1處出現(xiàn)1個(gè)峰位，不具有草酸鈣特征峰，恩施巴戟草酸鈣含量較低，這與巴戟天偽品顯微鑒別中假巴戟針晶31～216μm、恩施巴戟針晶20～60μm、巴戟天針晶26～84μm、羊角藤針晶22～108μm和鐵箍散無(wú)針晶的描述從有無(wú)和大小上非常一致，為紅外光譜法鑒別巴戟天偽品提供另一佐證。
3討論
3.1本實(shí)驗(yàn)利用FTIR技術(shù)，采用粉末直接壓片法，直觀地對(duì)巴戟天藥材的混合物體系進(jìn)行了全組分分析。結(jié) 果 表 明，巴戟天藥材在2930cm－1、1642cm－1、1423cm－1、1107cm－1、1031cm－1、934cm－1和819cm－1處的典型峰形狀及特定峰位置構(gòu)成了巴戟天藥材紅外光譜的明顯特征，同種巴戟天雖然由于產(chǎn)地不同，化學(xué)成分可能會(huì)有細(xì)微變化，但其一級(jí)光譜特征還是具有非常明顯的一致性和穩(wěn)定性，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99上。
3.2在巴戟天藥材與偽品的一、二級(jí)紅外光譜圖中，根據(jù)特征峰比對(duì)分析法比較了巴戟天藥材和偽品的紅外光譜圖中峰位置、峰形狀和峰強(qiáng)度的異同，利用特征譜段相似系數(shù)法比較了巴戟天藥材和偽品在一、二級(jí)圖譜分別在不同特征譜段的相似系數(shù)。結(jié)果表明利用特征譜段相似系數(shù)法和二級(jí)紅外光譜法可以快速地判斷出巴戟天及其偽品，方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確。
3.3傅里葉紅外光譜法用于巴戟天藥材真?zhèn)舞b別，既可以獲得整體峰特征信息，又可以獲得相關(guān)系數(shù)信息，可以較好地顯示巴戟天與偽品之間的差異，憑借這些差異進(jìn)行藥材鑒定，具有簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)，為巴戟天藥材真?zhèn)舞b別提供了一種現(xiàn)代化的檢測(cè)方式。
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